Апрель 11th, 2013
Метод дает хорошие результаты для тех количеств родия и иридия, которые встречаются при анализе минералов, руд и продуктов металлургического передела, но он не пригоден для отделения малых количеств иридия от очень больших количеств родия (например для анализа губчатого родия).Разделение электролизом при контролируемом потенциале. Родий может быть отделен от иридия осаждением из солянокислых растворов на платиновом электроде при Е = —0,25—4 в [1448, 1459]. Электрод с осадком промывают водой, сушат, прокаливают, восстанавливают в атмосфере водорода и взвешивают.Полному осаждению родия мешает одновременное выделение на катоде водорода. Чтобы устранить выделение водорода, в раствор добавляют гидроксиламин. Однако присутствие последнего вызывает значительный рост остаточного тока и затрудняет этим контроль процесса осаждения по изменению тока. При проведении электролиза в ацетатных буферных растворах (с платиновым катодом и угольным анодом) выделение водорода на катоде устраняется и отпадает необходимость в добавлении гидроксиламина [1448]. Однако в этом случае значительная часть родия осаждается в виде окисла и увеличивается соосаждение иридия, наблюдавшееся и в методе [1459].Причина выделения на катоде некоторых количеств иридия из растворов, содержащих смесь иридия и родия, не ясна. Соосаждение иридия можно уменьшить, предварительно обрабатывая раствор хлором и осаждая большую часть иридия в виде хлороиридата аммония. Таким образом отделяют и определяют 6—30 мг родия в растворах с 10-кратным избытком иридия [1459].
