Апрель 11th, 2013
Затем прибавляют 2 мл 1%- ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, снова перемешивают 5 мнн., после чего проводят экстракцию 5 мл хлороформа. Экстракцию повторяют, добавив в раствор KJ и диэтилднтнкарбамат.Экстракт собирают, выпаривают, кипятят со смесью HN03 н НС1 для разложения органических веществ, переводят в хлориды и определяют платину и палладий. Родий и нрнднй определяют в водной фазе.Экстракция иодидных комплексов ТБФ [547, 1081, 1896]. Метод основан на избирательном извлечении комплексных иодидов платины и палладия и отделении их от родия и иридия раствором ТБФ в гексане. Метод применим для разделения: микрограммовых и миллиграммовых количеств элементов. Раствор, содержащий платиновые металлы, выпаривают досуха в присутствии концентрированной НС1 и 30%-ной Н202. Операцию повторяют дважды. Сухой остаток растворяют в нескольких миллилитрах концентрированной НС1, добавляют несколько миллиграммов NaCl и снова выпаривают досуха. Затем растворяют в 10 мл 6 N НС1 и переносят раствор в делительную воронку емкостью 60 мл. Обмывают стакан 10 мл 6 N НС1 и присоединяют к основному раствору. Добавляют 5 ма 4%-ного раствора NaJ, перемешивают и оставляют стоять 10 мин. Иодиды платины и палладия экстрагируют двумя порциями по 15 мл 15%- ного раствора трибутнлфосфата в гексане. Водную фазу отделяют, промывают 10 мл гексана и оставляют для определения родия и иридня. Гексаи присоединяют к органической фазе, из которой реэкстрагируют платину и палладий тремя порциями по 10 мл концентрированной HN03, встряхивая каждый раз 30 сек.Иодиды платины и палладия экстрагируют двумя порциями по 15 мл 15%- ного раствора трибутнлфосфата в гексане. Водную фазу отделяют, промывают 10 мл гексана и оставляют для определения родия и иридня. Гексаи присоединяют к органической фазе, из которой реэкстрагируют платину и палладий тремя порциями по 10 мл концентрированной HN03, встряхивая каждый раз 30 сек.
