Апрель 11th, 2013
К водному раствору комплексного хлорида осмия(1У), содержащему не более 0,5 г NaCl и 0,2 N по НС1, добавляют 2 мл 10%-ного родного раствора хлорида тетра-фениларсония и экстрагируют 10 мл СНС13, перемешивая растворы 3—5 мин. Осмий переходит в органическую фазу. При определении 5—10 мг осмия 100-кратный избыток рутения не мешает. Определе-нию не мешает также родий.Отделение родияОтделение от иридия в виде соединения с 4,5-диметил-2-меркап- тотиазолом [1673]. Метод пригоден для отделения 0,04—0,3 мг родия от преобладающих количеств иридия (до 800-кратного его избытка). Он основан на взаимодействии 4,5-диметил-2-меркаптотиа- зола с комплексным соединением родия с хлористым оловом. Иридий в этих условиях с 4,5-диметил-2-меркаптотиазолом не взаимодействует.Отделение от значительно преобладающих количеств иридия пиперидиндитиокарбаматом натрия [608]. Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 100-кратный избыток иридия, при содержании родия 0,05—1,0 мг. Он основан на различии в характере взаимо-действия комплексных нитритов родия и иридия с пиперидиндитио-карбаматом натрия. Степень разделения зависит от избытка реагента. Так, при 15-кратном избытке соотношение между иридием и родием после разделения составляет 10 : 2; при 60-кратном —1 : 1.Объем раствора, содержащего комплексные нитриты родия и иридия, доводят до 100 мл, нагревают до кипения, добавляют свежеприготовленный раствор кар- бамата (15—20 мг на 0,1 мг Rh) и кипятят 3,5 часа, приливая время от времени воду для сохранения первоначального объема раствора.
