Апрель 11th, 2013
Охлажденный до комнатной температуры раствор с осадком переносят в делительную воронку емкостью 300—400 мл и экстрагируют карбамат родия дихлорэтаном 5 раз порциями по 10 мл, обмывая каждый раз стакан, в котором проводили реакцию.Экстракт собирают в стакан емкостью 50 мл и выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку добавляют по каплям 1—2 мл. На02 и 3 мл HN03 (уд. вес1, 14) для разложения органических веществ, после чего кипятят в течение 1 часа. Раствор выпаривают досуха, переводят родий в комплексный хлорид. В полученном растворе определяют роднй либо полярографическим, либо колориметрическим методом.Отделение от платины и палладия три-н-октиламином [1319].Метод пригоден для отделения 200—500 мкг родия при соотношений в смеси Rh : 2 Pt, Pd от 1 : 1 до 1 : 2. Он основан на различной зависимости экстракционной способности соединений, образованных комплексными хлоридами платины, палладия, родия и три-н-октиламином, от концентрации НС1. Комплексы платины и палладия извлекаются в широком интервале концентраций НС1 (от 0,1 до 6 М). Количественное извлечение родия в этих условиях не достигается. Наибольшее извлечение родия —(84,8%) наблюдается в 0,1 N НС1. При концентрации НС1 > 4 М родий совсем не экстрагируется.Родий можно извлечь из раствора с помощью три-н-октиламина количественно, если предварительно перевести его в комплексное соединение с хлоридом олова. Поэтому сначала проводят отделение платины и палладия от родия три-н-октиламином в виде комплексных хлоридов, а затем этим же реагентом извлекают родий из водной фазы, переводя его предварительно в комплексное соединение со SnCl2.Родий можно извлечь из раствора с помощью три-н-октиламина количественно, если предварительно перевести его в комплексное соединение с хлоридом олова. Поэтому сначала проводят отделение платины и палладия от родия три-н-октиламином в виде комплексных хлоридов, а затем этим же реагентом извлекают родий из водной фазы, переводя его предварительно в комплексное соединение со SnCl2.
