Апрель 11th, 2013
В присутствии золота при соотноше* нии Pd : Au = от 1 : 10 до 1 : 40 ошибка составляет +0,9 -ь —2%. Присутствие азотной кислоты до 1 мл на 150 мл и КN03 до 3 г на 50 мл не мешает определению.В органической фазе определяют палладий фотометрически, измеряя оптическую плотность при 317 нм. Окраска устойчива в течение 10 час. Коэффициент распределения равен 100.Отделение плагиныОтделение от палладия и родия трибутилфосфатом [840].Метод рекомендуется для разделения двойных смесей платина — палладий и платина — родий при содержании металлов до сотых долей грамма. С помощью меченых атомов [851] проверено извлечение нанограммовых количеств платины. Оказалось, что возможно извлечение 50 нг Pt в присутствии 10 мг Ag, Rh, Аи, Pd, Ru, Os, •Pb, Ni.Раствор комплексных хлоридов выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 3 N НС1, насыщенной NaCl и трибутилфосфатом. Раствор нагревают 10 .мин. на водяной бане и проводят экстракцию трибутилфосфатом в делительной воронке или в приборе для противоточной экстракции.Платина переходит в органический слой, родий и палладий остаются в водном кслое. Из органической фазы платину можно реэкстрагировать 25%-ной HN03, .насыщенной NaN03.Отделение от родия солянокислым триоктиламином [167]. Метод шроверен для смесей, содержащих в сумме 30 мг металлов. Он оказался пригодным для извлечения платины из растворов, содержащих 50 «г — 2 мг Pt в присутствии 10 мг Rh [851]. Коэффициент разделения Pt/Rh равен 120. Средняя квадратичная ошибка для платины + 0,23%; для родия +0,34%.
