Апрель 11th, 2013
В водной фазе, полученной после первоначальной и повторной экстракции, отделяют Ru от Rh и Ir. Для этого раствор выпаривают до влажных солей, прибавляют 10 мл концентрированной HN08, снова выпаривают до влажных солей, затем обрабатывают 3—4 раза концентрированной НС1. В результате этой операции Ru переводят в [RuNOCl6]2_, a Rh и Ir в комплексные гексахлориды. Влажные соли растворяют в 4 мл 1 N НС1, обрабатывают гидроксиламинхлоридом, как указано выше, и экстрагируют рутений в течение 5 мин. равным объемом 0,1 М раствора (CslINBr в толуоле. Операцию повторяют 2 раза. Органические фазы объединяют и реэкстрагируют из иих рутений равным объемом концентрированной НС1 2—3 раза. Реэкстракт оставляют для определения в нем рутения.Если содержание иридия превышает содержание родия, то проводят их разделение. Водную фазу, оставшуюся после извлечения рутения, выпаривают до влажных солей, приливают окислитель —царскую водку — для разрушения гидрок- силамииа и переводят в хлориды. Влажный остаток растворяют в 1 N НС1, добавляют 4—6 капель 30%-ной Нг02 и кипятят 5—7 мин. для разрушения избытка окислителя.Раствор помещают в делительную воронку и экстрагируют иридий, встряхивая 5 мин, с 0,2 М раствором (CeHiTNBr, растворенным в смеси 90% хлороформа и 10% каприловой кислоты. Экстракцию повторяют 2—3 раза. Затем органические фазы объединяют и реэкстрагируют иридий несколькими порциями концентрированной НС1, воды и HN03.Реэкстракт упаривают, разрушают органические вещества, переводят металлы в хлориды и проводят всю операцию разделения повторно.
