Апрель 11th, 2013
С помощью градуированного капилляра берут аликвотные части раствора (по 0,05 мл) и наносят на бумагу Ватман № 1 размером 45 X 3 см на линию старта, находящуюся на расстоянии 7 см от коица полосы. Обычно ведут два параллельных определения, но если нельзя определить несколько металлов из одной хроматограммы, число хроматограмм может увеличиться.После нанесения раствора на бумагу ее сушат 1 час на воздухе и 30 мин. в вакуум-эксикаторе. Конец полосы, на который нанесен раствор, скручивают на 4 см, помещают в лодочку, находившуюся в камере размером 50 X 7,5 см, снабженную крышкой, и оставляют при 22—26° С на 14—18 час. Если температура будет ниже указанной, то зона платины становится нечеткой и раздваивается.Полосы бумаги после экспозиции делаются хрупкими, поэтому когда их вынимают из камеры и сушат, соблюдают особую осторожность. Для проявления зон полосы опрыскивают раствором SnCl2 (11,25 г SnCl2 в 100 мл 3,5 М НС1) и осторожно нагревают. Зоны имеют окраску: Rh — желто-оранжевую, Pd — коричневую, Pt и Au — желтую. Их вырезают, помещают каждую в отдельный стакан, добавляют соответствующий экстрагент, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане 10 мин.; для извлечения родия необходимо нагревание в течение 30 мин.Извлечение металлов производят при помощи следующих экстрагентов: Rh — 1 мл раствора SnCl2 + 1 мл 5 М HCl; Pd — 1 мл амилацетата натрия + 1 мл воды; Pt — 2,0 мл 2,5 М HCl; Ir — 0,2 мл жидкого брома и через 5 мин. 1,8 мл воды. Стеклянной палочкой измельчают в стакане бумагу, раствор декантируют и фильтруют с помощью вакуума в мерную колбу, в которой ведут определение.
