Апрель 11th, 2013
Стакан обмывают (2—3 мл воды), присоединяют промывные воды к основному раствору н доводят до метки этанолом.Измеряют оптическую плотность прн 325 им по отношению к раствору холостого опыта. Для количеств металла 5—50 мкг используют кюветы толщиной 1 см, при определении 1—15 мкг толщина кюветы составляет 3 см. Чувствительность определения родия 1—2 мкг/2Ь мл, платины — 5 мкг/2Ъ мл.Для определения палладия зону вырезают, помещают в фарфоровый тигель, сжигают при 600° С, обрабатывают остаток муравьиной кислотой н растворяют в смеси НС1 и HNO3. Затем выпаривают с НС1 для переведения в хлориды и определяют палладий в сернокислом растворе прн помощи сульфонитрофенола М. Измеряют оптическую плотность при 625 нм относительно раствора холостого опыта. Прн определении 1—4 мкг Pd пользуются кюветой с толщиной слоя 1 см, а для 10—15 мкг необходима кювета длиной 3 см. Чувствительность определения Pd 0,02 мкг!25 мл.Для определения иридия вырезают участок хроматограммы от линии старта до зоны палладия. Если можно получить несколько хроматограмм, то в некоторых нз них определяют палладий, а нз других для определения ирндня вырезают участок от линии старта до зоны платины. Вырезанную зону помещают в стакан, разрушают бумагу нагреванием со смесью HN03 и H2S04 н выпаривают до влажных солей 2 раза с H2SC>4. Остаток растворяют в 4 МА бидистнллята и определяют иридий кинетическим методом [ 587]. Для построения калибровочного графика используют имитации хроматограмм. Чувствительность определения нрндия в зоне 0,005—0,08мкг прн относительной ошибке 20% [131].
