Апрель 11th, 2013
Сухой остаток обрабатывают смесью НС1 и HN03, добавляют NaCl и попеременно выпаривают с НС1 н горячей водой. Затем добавляют НС1 и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в НС1 требуемой концентрации. К растворам, содержащим ирндий, кроме того, добавляют Н202.Силикагель марки КСК (150—200 меш), отмытый от железа и высушенный прн 120° С в течение 24 час., наносят на стеклянную пластинку размером 13 X 18 см слоем толщиной 0,3—0,5 мм. Для закрепления слоя применяют крахмал.Развитие хроматограммы осуществляется в герметических камерах (батарейные стаканы с пришлифованными крышками). Для насыщения камеры парами подвижного растворителя стенки сосуда внутри выстилают листами фильтровальной бумаги, смоченной растворителем.Время развития хроматограммы па восходящему способу составляет (в зависимости от состава подвижной фазы) 20—90 мин. Высота подъема фронта растворителя 10 см.В качестве подвижных растворителей в зависимости от состава анализируемого раствора применяют смесь ТБФ с бензолом (1 :1) и (1 :3), циклогексанон, метнлэтнлкетон, ацетон.Реагенты, применяемые для идентификации зон, зависят от состава анализируемого материала. Для платины, палладия, родия и золота используют 10%-ный раствор SnCL в 2 N НС1 (проявление зоны родия требует нагревания), для палладия — 0,1%-нын раствор пиридилазонафтола нли 0,5—1%-нын раствор n-нитрозодиметнланилина в 95%-ном этаноле; платины, палладия, золота—1 %- ный раствор висмутиола I; платины, золота, никеля, кобальта, меди 0,5—1%-нын раствор рубеановодородной кислоты; иридия(ГУ), золота—1—1,5%-ный раствор лейкооснования малахитовой зелени в концентрированной уксусной кислоте.
