Апрель 11th, 2013
Электрохимические методыДля отделения платиновых металлов от примесей некоторых неблагородных металлов применяют и электрохимические методы. Предложен новый метод электролитического выделения следов бла-городных металлов из водных растворов их солей [1351]. При кон-тролируемом потенциале отделяют палладий от некоторых неблаго-родных металлов электролизом. Регулируя значение потенциала и состав электролита таким образом, чтобы обеспечить селективное последовательное осаждение металлов, находящихся в растворе, отделяют палладий осаждением на катоде от меди [987, 1816, 1837, 1845], серебра [1837], кадмия и цинка [1845].Метод использован для определения 100—200 мг палладия в сплаве его с серебром [1837], медью [987, 1816] и золотом [1845]. Электрод с осадком металлического палладия промывают водой, спиртом, высушивают при 100—105° С и взвешивают. Приведены описание аппаратуры и методические указания [987].При анализе сплавов Ag—Pb рекомендуют проводить электролиз в растворе, содержащем аммиак, ЭДТА и мурексид, последовательно осаждая на электроде серебро, а затем палладий [1837].В сплавах палладия с медью можно разделять металлы электро-литически, вводя в раствор Na4P207 или триэтаноламин. Выделение на электродах и определение обоих металлов этим способом требует 12 час. [18161.Гораздо быстрее палладий осаждается из кислых растворов [987, 18451. В 1 N H3S04 при Е = 0,64 в (отн. нас. к.э.) палладий коли-чественно осаждается на платиновом электроде. После его выделения в раствор добавляют хлорид гидроксиламмония и осаждают на электроде медь при 0,100 в (отн.
