Апрель 11th, 2013
Влажные соли смачивают 1 мл НС1 (1 : 1) и после выдерживания на кипящей водяной бане добавляют дистиллированную воду до pH раствора 1—1,5. При более высоком значении pH наблюдается гидролиз некоторых неблагородных металлов и особенно теллура.Подготовленный раствор пропускают через колонку с катионитом в водородной форме со скоростью 4—5 мл!мин. Затем колонку промывают 2 раза 0,1 N НС1 и водой. Объем промывных вод должен быть примерно в 5 раз больше объема колонки. Количество ионообменной смолы берут в зависимости от содержания в пробе неблагородных металлов и динамической емкости катионита. Диаметр зерен смолы 0,5—1 мм.Фильтрат перед определением в нем платиновых металлов повторно обрабатывают царской водкой или смесью концентрированной HN03 с 30%-ной Н204 для разрушения органических веществ, смытых с катионита. Выпариванием раствора с концентрированной НС1 переводят платину, палладий, родий и иридий в их комплексные хлориды. Для отделения больших количеств (порядка нескольких десятков граммов) меди, никеля и железа от платины, палладия, родия и иридия применяют две колонки с катионитом [79, 1432]. Вначале пропускают анализируемую пробу через большую колонку (70 X 4 см), а затем, после выпаривания фильтрата до малого объема и создания необходимого pH раствора, отделяют остатки меди, никеля и железа пропусканием раствора через маленькую колонку (4 X 1 см).Обменом на катионите при pH ~ 1,5 не удается количественно отделить осмий и рутений вследствие легко протекающих реакций гидролиза их комплексных хлоридов.Обменом на катионите при pH ~ 1,5 не удается количественно отделить осмий и рутений вследствие легко протекающих реакций гидролиза их комплексных хлоридов.
