Апрель 11th, 2013
Однако этот метод непригоден в том случае, если нужно определять осмий и рутений. Эти элементы теряются при термической диссоциации.Предполагают, что если растворять сплав в разбавленной азот-ной кислоте при очень медленном нагревании, родий, иридий и рутений и даже осмий должны оставаться в нерастворимом остатке. Во избежание возможных потерь осмия при этой операции раство-рение в азотной кислоте можно производить в перегонной колбе, соединенной с приемниками для улавливания газообразных про-дуктов реакции.Растворение свинцового сплава в хлорной кислоте предполагает одновременную отгонку рутения и осмия и необходимость работать в дальнейшем со смесью перхлоратов и сульфатов. Метод анализа свинцового сплава, основанный на разложении сплава в НС104 и экстракционном разделении элементов [679], подробно изложен в общих руководствах [79, 176].Ниже приведена методика анализа свинцового сплава на все платиновые металлы, основанная на растворении сплава в азотной кислоте и определении платины, родия и иридия без разделения при помощи различных физико-химических методов [679].Свинцовый сплав, раскатанный в ленту, обрабатывают разбавленной HN03 (1 : 5) вначале на холоду, затем при слабом нагревании на водяной бане. Во избежание возможных небольших потерь осмия растворение можно вести в перегонной колбе, соединенной с приемниками, заполненными NaOH, до полного растворения свинца.Охлажденный раствор фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). Не-растворимый остаток (н.о.1) сохраняют.
