Апрель 11th, 2013
Переосаждение AgCl после его растворения в NH4OH не всегда приводит к полному извлечению платиновых металлов. Кроме того, в растворе накапливается большое количество солей. Этого пытаются избежать путем растворения AgCl в концентрированной серной кислоте и повторного его осаждения из сернокислого рас-твора [79, ч. I, стр. 142].Предложен способ отделения серебра после растворения ко-ролька в азотной кислоте (1:2) методом термической диссоциации [26], основанной на выпаривании азотнокислого раствора, содер-жащего серебро и платиновые металлы, до сухих солей и нагрева-нии их до 260—290° С. При этом соли платиновых металлов разла-гаются до окислов или металлов, а азотнокислое серебро не изме-няется и может быть отделено растворением в воде.В том случае, если растворяют серебряный королек в серной кислоте, из раствора, содержащего серебро и главным образом пал-ладий, выделяют последний солями ртути (I) [656] в виде гидрати-рованной окиси или в виде диметилдиоксимата палладия [79, ч. I, стр. 151]. Выделенный палладий объединяют с нерастворимым остатком, содержащим остальные платиновые металлы. Способы разварки королька и отделения серебра, а также общее содержание платиновых металлов в корольке определяют дальнейший ход его анализа.Различные варианты метода анализа серебряных сплавов под-робно изложены в общих руководствах [79, ч. I, стр. 139; 176, стр. 279].Для точного анализа серебряных сплавов необходимо его полное, а не избирательное растворение перед разделением определяемых элементов. В этом случае для разложения сплава применяют вначале растворение в HN03 для отделения серебра, затем растворение нерастворимого остатка в царской водке или путем хлорйрования (см. стр. 22).
