Апрель 11th, 2013
Для анализа полученных растворов с успехом может быть применен метод хроматографии на бумаге [1312, 1592], однако он длителен. Если состав сплавов, подвергающихся анализу, варьирует не в очень широких пределах, следует предпочесть более быстрые методы селективного, растворения.Ниже приведена методика анализа серебряного сплава для оп-ределения в нем микрограммовых количеств платины, палладия и золота, основанная на избирательном растворении сплава в серной кислоте [1942].Серебряный королек помещают в стакан, добавляют 5 мл H2S04 (1 : 1) и на-гревают до появления густых паров S03. Сернокислый раствор после разбавления отделяют декантацией или фильтрованием в делительную воронку. Нераствори-мый остаток промывают водой. К раствору прибавляют 2 мл 1%-ного раствора диметилдиоксимата натрия, дают постоять 10 мин. и экстрагируют соединение палладия двумя порциями по 4—5 мл хлороформа. В водной фазе остается серебро. Органический слой отделяют и удаляют хлороформ выпариванием. Разрушают органические соединения царской водкой, палладий переводят в хлорид вы-париванием с НС1 и определяют его титрованием дитизоном (см. гл. IV).Нерастворившийся в H2S04 остаток растворяют в разбавленной царской водке, выпаривают с НС1 и из полученного раствора экстрагируют золото дитизоном, добавляя его маленькими порциями до тех пор, пока нижний слой в присутствии золота, окрашивающийся в желтый цвет, не станет зеленым.В водном слое после отделения золота и избытка дитизона определяют пла-тину таким же методом, как и палладий, титрованием дитизоном в присутствии хлорида олова (см. гл. IV). Другие платиновые металлы, частично перешедшие в раствор
Другие платиновые металлы, частично перешедшие в раствор при растворении нерастворимого остатка в царской водке, не взаимодей-ствуют с дитизоном в указанных условиях.