Апрель 10th, 2012
Оловянные сплавы количественно коллектируют рутений и осмий, поэтому была разработана методика (см. ниже) полного анализа оловянных сплавов, включающая определение всех шести платиновых металлов и золота [1078].
Расплавленный горячий спЛав выливают в воду для дезагрегации., ЧастиЦы сплава фильтруют, высушивают и помещают в перегонную колбу емкостью 500 мл. На каждый грамм сплава добавляют 5 мл 12 N НС1 и раствор нагревают. В приемники помещают концентрированную НВг и пропускают через всю систему ток азота. Через воронку добавляют в перегонную колбу 30%-ную Н202, осторожно регулируя ток газа.
Когда весь сплав растворится, жидкость в колбе выпаривают и добавляют небольшой избыток Н202 (15 мл) до достижения температуры 115—118° С. Добавление Н202 повторяют. Затем добавляют 30—35 мл 12 N НС1,и снова продолжают отгонку до достижения температуры раствора 115° С, снова добавляют Н202. Так повторяют несколько раз.
Отгоны из приемников объединяют, осторожно выпаривают во избежание образования Вг2. Определяют осмий в зависимости от его содержания весовым или спектрофотометрическим (при помощи пирогаллола) методом [1078].
Раствор в колбе повторно обрабатывают смесью НС1 + НВг и выпаривают досуха под инфракрасной лампой для удаления олова. Если нужно определять золото, его экстрагируют в виде комплексного бромида и определяют спектрофо: тометрическими методами. После разрушения органических веществ смесью НС1, HN03 и Н202 выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в НС1 и обрабатывают смесью НС1 и 30% -ной Н202. В том случае, если осмий не определяют, сплав растворяют в 150 мл концентрированной НС1 и накрывают стакан часовым стеклом. Нагревают до растворения избытка олова и прекращения энергичного выделения пузырьков газа из черного нерастворимого остатка. Разбавляют суспензию водой до 400 мл, перемешивают механической мешалкой, покрытой полиэтиленовой пленкой, и добавляют 7 г порошкообразного олова для осаждения платиновых металлов, перешедших в раствор.
