Апрель 10th, 2012
Определение рутения и осмия. Разложение силикатно-хромитовых образцов руд производят спеканием навески (2—10 г) с трехкратным по весу количеством Na202 в никелевых тиглях (смесь сверху засыпают1 гNa^^. Температуру постепенно повышают до 500° С в течение 2 час. и спекают в течение 1 часа. Сульфидные руды спекают с 4-кратным по весу количеством Na202 и 2-кратным по весу количеством NaOH (засыпают сверху2 гсмеси NajCOs + NaOH). В течение 2 час. повышают температуру до 350—400° С, спекают 40 мин.
Сплав растворяют в воде и переносят в перегонную колбу. Раствор нейтрализуют 30 мл H2S04 (1 : 1). Для продуктов, содержащих менее 3% СаО, добавляют 30 мл насыщенного раствора К2Сг207 в H2S04 (1 : 1) и отгоняют осмий и рутений при строгом температурном режиме (100—110° С) с водяным паром. Для силикатов с содержанием СаО более 3% нейтрализуют раствор НСЮ4 (1 : 1), затем добавляют 20—30 мл концентрированной НСЮ4 и1 гNaBi03. Поглощают осмий и рутений в градуированные колориметрические пробирки емкостью 5 мл, наполненные 5 мл 45%-ного раствора NaSCN.
После окончания перегонки содержимое 1-го приемника нагревают в кипящей водяной бане 10 мнн., охлаждают, доводят до 5 мл и определяют оптическую плотность при 470 и 590 нм в кварцевых кюветах. Осмий и рутений определяют без разделения прн помощи NaSCN (см. гл. IV).
Метод определения остальных платиновых металлов заключается в концентрировании тиомочевиной, получении из сульфидного концентрата хлоридных форм элементов, разделения смеси комплексных хлоридов методом распределительной хроматографии на бумаге и последующем количественном определении элементов в зонах спектрофотометрическим и кинетическим методами.
