Для полного переведения в хлориды к раствору сульфидов в смеси НС1 и HN03 добавляют 0,5—1 мл концентрированной H2S04 и раствор нагревают до температуры кипения серной кислоты в течение 1—2 мин. После этого при умеренной температуре удаляют H2S04. Сухой остаток смачивают водой и снова выпаривают досуха. Соли растворяютв воде и добавляют по каплям 5%-ный раствор гидрокарбоната натрия до щелочной реакции, однако количество гидрокарбоната не должно превышать 0,5 мг.
После нейтрализации сразу прибавляют концентрированную НС1 (2—3 капли) и 1 каплю 2%-ного раствора НСЮ4 и нагревают раствор на водяной бане до влажных солей. Разрушают НСЮ4 бромистоводородной кислотой до прекращения выделения Вг2, затем разрушают бромиды азотной кислотой, добавляемой по каплям, и переводят в хлориды повторным выпариванием раствора с несколькими каплями HCI в присутствии NaCl (одна капля 5%-ного раствора NaCl).
Все перечисленные операции обеспечивают полное переведение платиновых металлов в комплексные хлориды, используемые для дальнейшего разделения методом распределительной хроматографии на бумаге. Методику разделения элементов в системе, стационарной фазой которой служит насыщенный раствор хлорида лития, а в качестве подвижного растворителя—10%-ный раствор HCI в метилэтилкетоне,— см. гл. V [130].
Проявляют хроматограммы раствором n-ннтрозодиметиланилина. Реакция с этим реагентом протекает медленно, поэтому элюирование проводят после полного развития окраски — через 12—24 час. после проявления хроматограммы.
Количественное определение элементов в зонах может быть выполнено визуальным методом по эталонным хроматограммам, а также спектрофотометрическими методами. Родий и платину определяют после элюирования из зон хроматограмм в виде соединений с n-нитрозодиметиланилином (см. гл. IV). Палладий определяют после мокрого сжигания зоны спектрофотометрически с сульфонитрофено- лом М, иридий — кинетическим методом.
Навеску (4—7 г для железных метеоритов и 15—20 г для каменных метеоритов) разлагают в перегонной колбе 70% -ной НСЮ4 при температуре кипения хлорной кислоты. Перегонную колбу соединяют с ловушкой для паров НС104 (300 мл), затем с холодильником и двумя приемниками (30 мл), наполненными 3%-ной Н202 для поглощения рутення н осмия.
Содержимое приемников быстро переносят в другую перегонную колбу с термометром и отгоняют при кипячении с 5 мл концентрированной H2S04 н 30 мл 30% -ной Н202 при 105—110° С в течение 30 мин. Ловушку заполняют 25 мл воды, а приемники — 10 и 5 мл 5%-ного раствора тиомочевины в смеси спирта и HCI (1 tl).
