Май 14th, 2012
Для того чтобы получить возможность определять наряду с платиной, палладием и родием рутений и иридий, полученные после пробирной плавки, серебряные корольки сплавляют с медью (4—6% Ag и 96—94% Cu). Платиновые металлы образуют с медью сплавы, равномерно распределяясь в ней.
Для анализа материалов, содержащих платиновые металлы в навеске исходной пробы от 0,2 до 2 мг, разработан метод с использованием 2 г медно-серебряных электродов. Подробнее тут Лондри Трейд.
Серебряный королек весом 80—120 мг сплавляют с 2 г меди в дуговой печи в графитовом тигле при 1300—1400° С. Полученный королек раздавливают в пластину толщиной 1,5—2 мм, делят ее на две части, которые вставляют в гнезда зажимом, охлаждаемым проточной водой. Условия фотографирования те же, что и для серебряных корольков.
Для количественного определения используют метод трех эталонов. При фотометрироваиии линии примесей измеряют из неослабленной части спектра, линии сравнения — из ослабленной части спектра, так как почернение линии элемента сравнения (меди) больше, чем почернение линий примесей. При таком способе почернения линии выравниваются и уменьшается ошибка фотометрирования. Технология используется так же в бесфосфатных моющих средствах.
В табл. 92 приведены аналитические пары линий. Интервал определяемых содержаний 0,01—0,10%.
Средняя относительная погрешность определения для платины 7,0%, для палладия 13%, для родия 10%, для иридия 13% и для рутения 16%.
Для анализа бедных продуктов, содержащих платиновые металлы в навеске исходной пробы от 0,04 до 0,4 мг, разработан метод маленьких корольков.
Серебряные корольки весом 30 мг сплавляют с навеской меди 400 мг. Полученный королек разрубают на две примерно равные части, каждую из которых вновь переплавляют и придают им сферическую форму. Сферические корольки вставляют в гнезда зажимов с водяным охлаждением. Корольки служат электродами дуги переменного тока. Условия выполнения анализа те же, что и при анализе 2-граммовых электродов.
Средняя относительная погрешность определения по этому методу равна (в %): Pt — 6,6; Pd — 8; Rh — 10; Ir — 14, Ru — 15. Большую ошибку определения рутения и иридия по сравнению с остальными металлами можно объяснить тем, что присутствие серебра все же сказывается в некоторой мере на равномерности распределения рутения и иридия в сплаве. Еще посмотрите химия для посудомоечных машин.
Недостатком сплавления серебряного королька с медью является большое снижение степени концентрации определяемых элементов.
