Чувствительность определения осмия при навеске составляет
Май 14th, 2012
Чувствительность определения осмия при навеске1 гсоставляет 0,2 г/т (2-10~?%). Среднее арифметическое отклонение при четырехкратной съемке 16%.
Методика определения осмия, использующая обычные угольные электроды и брикеты [249]. Пробы разбавляются в соотношении 1 : 1 буферным веществом, состоящим из 60% Со203, 20% Fe203 и 20% РЬО, в которое вводят 0,5% Bi и 0,001 % Ge. Висмут и германий служат внутренним стандартом.
Аналитическая линия
Линия сравнения
.1 ,
элемент
длина
волны,
<5 , <0
S >»« 0)0 X
элемент
длина
волны,
5 , <0 * i * а* — я >>т
v<o S
Интервал определяемых концентраций, %
А
н ео s о о S Ввц
А
Ь « я
О о <и ВйЧ
Палладий
3404,60
4,46
Рутений
3430,77
3,95
Q
ю-5
со
1
о
со
1
Цирконий
3234,12
3,98
О
3242,72
4,62
Рутений
3430,77
3,95
*
ю-5
1
СП
о
1
со
Цирконий
3234,12
3,98
о
3065,31
5,00
Рутений
3064,83
5,17
1
ю-3
— 3 • ю-1
Цирконий
3120,74
4,49
Платина
3064,71
4,05
Рутений
3064,83
5,17
7
ю-4
— 3 • ю-1
Цирконий
3120,74
4,49
2997,97
4,23
Рутений
3064,83
5,17
1
ю-3
— 5 • Ю-1
Цирконий
3120,74
4,49
Родий
3434,89
3,60
Рутений
3430,77
3,95
з
ю-5
со
1
о
«из
1
Цирконий
3234,12
3,98
3396,98
3,64
Рутений
3430,77
3,95
1
ю-4
— 1 • 10~2
Цирконий
3234,12
3,98
Иридий
3220,78
4,20
Рутений
3064,83
5,17
5
10-4
— 1 • 10“2
Цирконий
3234,12
3,98
я
3120,74
4,49
Рутений
3436,74
3,75
я
3234,12
3,98
3
ю-4
— 3• 10“2
Осмий
3058,66
4,05
Рутений
3064,83
5,17
ю-3
— 1
2909,06
4,26
Цирконий
3120,74
4,49
3
В варианте с обычным угольным электродом50 гполученной смеси помещают в углубление угольного электрода дуги постоянного тока. В этих условиях осмий испаряется в течение первых 45 сек. горения дуги. Спектр фотографируют на спектрографе ДФС-13. Аналитические линии: осмий 3058,66 и 3018,04 А, висмут 3076,66 А и германий 3039 А- Если в пробе присутствуют органические вещества, осмий в разряд поступает медленнее, поэтому такие пробы перед анализом рекомендуется прокаливать в муфельной печи при 600° С.
