Май 14th, 2012
Определение родия в органических растворителях. Методика определения родия основана на использовании в качестве органического растворителя этиленгликольмонометилового эфира (ЭГМЭ) [1001].
Аппаратура и режим’, спектрофотометр 303 Перкин — Эльмер; пламя — воздушно-ацетиленовое; горелка — узкощелевая; аналитическая линия 3435 А, спектральная ширина щели 2 А; сила тока через лампу с полным катодом, излучающим спектр родия, 20 ма; давление ацетилена и воздуха соответственно 0,6 и
am.
Стандартные растворы готовили на основе этиленгликольмонометилового эфира (ЭГМЭ), который оказался самым подходящим органическим растворителем, так как незначительно меняет характеристику пламени по сравнению с водными растворами. Другие же из испытанных органических веществ — ацетои, метаиол и 2-метил-4-пентанон — представляли собой также добавочное горючее, которое не могло быть скомпенсировано уменьшением давления ацетилена, чтобы получить бедное пламя, требуемое для определения родия. Исходный эталон, содержащий 1 мкг/мл родия в виде трихлорида родия, разбавляли ЭГМЭ, который был предварительно деионизован пропусканием через колонку. Остальные стандартные растворы в интервале концентраций 1—500 мкг/мл готовили методом разбавления каждого предыдущего эталона при помощи ЭГМЭ.
Подготовка образца заключалась в растворении до10 гобразца, в зависимости от концентрации родия, затем разбавлении до объема 100 мл ЭГМЭ.