Май 14th, 2012
Ход анализа. Было обнаружено, что определение родия в органическом растворителе зависит от расстояния пламени иад горелкой. Если для водных растворов оптимальные результаты получаются при касании луча горелки, то для ЭГМЭ расстояние между горелкой и пучком света должно быть от 0,32—0,06 см. При расстоянии, равном0,96 см, влияние состава раствора иа определение родия минимальное.
В работе [ 1950] для одновременного определения родия, платины, палладия и золота в качестве органического растворителя рекомендован ацетон. В пропан-бутановом пламени авторы определяли родий в интервале концентраций 0—20 мкг/мл при пределе обнаружения 0,1 мкг/мл. Аналитическая линия 3435 А. Стандартные и анализируемые растворы представляли 95%-ные растворы ацетона. Нелинейность калибровочной кривой для определения родия в интервале 0—20 мкг/мл объяснялась эмиссией полос ОН в пламени, канты которых были около 3428 и 3432 А, т. е. вблизи аналитической линии родия. Влияние на определение родия других присутствующих благородных элементов — золота, платины, палладия —: было незначительно в данных условиях.
Метанол (30—40%) добавляли к раствору с родием в работах [174, 377], чтобы увеличить чувствительность анализа. Использование раствора метанола, применение насадки на горелку, увеличивающую эффективную длину пламени, добавление сульфата магния (1,0 мг/мл) вместе с методом добавок позволило в этих работах определять родий в пламени пропан — бутан — воздух в сложных растворах, содержащих до 10 мг/мл меди, натрия и других металлов, а также иридий, содержание которого могло быть в 10—20 раз больше родия. Предел обнаружения родия 0,1 мкг/мл.
