Октябрь 11th, 2012
АНАЛИЗ ЧИСТЫХ МЕТАЛЛОВ
Высокие требования к чистоте металлов, предъявляемые в настоящее время новой техникой, вызывают необходимость в использовании для определения примесей в чистых металлах весьма чувствительных физических методов анализа. Химические методы анализа применяются редко, главным образом для анализа аффинированных металлов, не отличающихся особой степенью чистоты. Наиболее широкое распространение получили спектральные и радиоак- тивационные методы анализа чистых металлов.
Методика
Пробу измельчают (крупность 50 мк), засыпают в алюминиевую лодочку, вручную прессуют и выравнивают. Лодочку вводят в спектрометр КРСФ-2.
Для уменьшения влияния основы применяют метод разбавления образцов и эталонов кварцем и крахмалом. Полученную смесь брикетируют с целлюлозой и анализируют Порошки проб и эталоны разбавляют окисью меди и брикетируют для анализа. Источник возбуждения флуоресценции — рентгеновская трубка с вольфрамовой мишенью
Серебряный сплав растворяют в разбавленной HN03, добавляют Та в качестве элемента сравнения, выпаривают раствор, прокаливают осадок и добавляют к нему основу Рентгеновские трубки с вольфрамовой и молибденовой мишенями используют для возбуждения рентгеновской флуоресценции порошков проб и эталонов.
Концентрацию платины определяют по эталонам, приготовленным аналогично катализатору, но с известным содержанием платины. При работе с молибденовой трубкой применяют метод внешнего стандарта (1 % платины, 99% алюминия).
