Октябрь 11th, 2012
Навески эталонов и проб весом 200—250мг испаряют из кратера (высота 2,0 мм, диаметр 4 мм) графитового электрода (анода) в дуге постоянного тока при силе тока 8—12 а. Противоэдектродом служит графитовый стержень (диаметром б мм), заточенный иа усеченный конус. Спектры для определения легколетучих элементов фотографируют в течение 30—45 сек. в начале горения дуги, затем при закрытой щели спектрографа в течение 3—5 мин. производят отгонку основы. Только после почти полного испарения основы фотографируют на новое место фотопластинки (фотопленки) спектры для определения труднолетучих примесей:
Спектры эталонов и проб получают на спектрографе ДФС-8 (дифракционная решетка 600 или 1200 шт/мм) при ширине щели 0,010—0,015 мм с трехлиизовой системой освещения. Излучение регистрируют с помощью пластинок «спектральные, тип СП-ЭС» чувствительностью 1,8—3,0 ед. ГОСТ и мелкозернистой, позитивной кинопленки M3-35 чувствительностью 0,7—1,0 ед. ГОСТ.
Длины волн аналитических линий (А,А) и ннжняя граница количественного определения примесей (Cmin, 96) в платине, палладии и родии методом фракционного испарения.
Примечание; В скобках указана минимальная концентрация для тех примесей, чувст- вительность определения которых лимитируется не методикой анализа, а чистотой основы, на которой изготовляли эталоны, или загрязнением электродов и воздуха.
В табл. 97 приведены длины волн аналитических линий примесей и указана нижняя граница количественного определения элементов-примесей. При фотометрировании спектров измеряют интенсивность аналитических линий относительно фона.
