Октябрь 18th, 2012
Метод фракционного испарения примесей [237] (см. анализ платины высокой чистоты). Длины волн аналитических линий и нижняя граница количественного определения примесей в родии высокой чистоты приведены в табл. 97.
Метод с предварительным растворением и восстановлением до металла [1383]. Двенадцать элементов можно определить с помощью этой методики. Интервалы определяемых концентраций следующие (в %): Ir 0,05—1,50; Fe, Ni, Pd 0,02—0,10; Ru 0,01—0,05; Cu 0,005— 0,03; Pb, Si, Ag 0,005—0,02; Pt 0,002—0,015; Co, Au 0,005—0,01. Коэффициент вариации при средней концентрации равен 3—13%
Образцы квартуют, чтобы получить представительную пробу, и растворяют под давлением [1907]. Отбирают аликвотные части раствора для приготовления губки и черни. Смешивают с графитовым порошком и прессуют таблетки весом 40 нг из смеси губки или чернн с графитом.
Эталонные образцы получают добавлением приготовленных заранее растворов элементов-примеСей к аликвотным частям раствора родия и восстановлением до губки или черни. Ir, Pd, Cu, Fe, Ni, Si определяют в губке, a Co, Ag, Au, Pb, Ru и Pt •— в черни. В эталоны добавляют графитовый порошок, смесь перетирают в ступке и прессуют в виде таблеток [1877]. Таблетки эталонов напрессовывают на концы стержней, как и пробы.
В качестве противоэлектрода используют стержень из графита высокой чистоты диаметром 6 мм. Для возбуждения спектра применяют как дугу постоянного тока, так и высоковольтную искру. Проба служит катодом в случае высоковольтной искры и анодом в дуге постоянного тока. Время экспозиции 29 сек. при ширине щели 0,050 мм. Экспозиция контролируется по линиям родия 3381,44 А (искра) и 2892,22 А (дуга). Для всех проб делают по три экспозиции в дуге и в искре, а также по две экспозиции для двух или более эталонов [79, стр. 321].
Метод порошка. В [79] указывается, что метод порошка, применяемый для анализа платины и палладия высокой чистоты, может быть рекомендован и для анализа родия высокой чистоты. Методика не приводится.
