Октябрь 29th, 2012
Примеси в иридии определяли в работах [233, 420]. Порошок иридия смешивали с графитом и смесь запрессовывали в графитовый электрод.
Применяли метод порошка [341, 557], метод фракционного испарения [237] и метод восстановления из раствора [79, стр. 324].
Метод фракционного испарения [237]. Анализ иридия этим методом выполняется так же, как и анализ рутения (см. анализ рутения высокой чистоты). Аналитические линии примесей приведены в табл. 98. В этой же таблице указана нижняя граница количественного определения примесей. Если ваш сайт нуждается в раскрутке, тогда воспользуйтесь Turboseo на turboseo.com.ua.
Метод с предварительным растворением и восстановлением до металла [79, стр. 324]. С помощью этой методики определяют 14 элементов в следующих интервалах концентраций (в %): Fe 0,015— 0,03; Si02 0,010—0,025; Rh 0,005 — 0,020; Cu, Au, Pb, Ag 0,005—0,015; Bi, Co, Ni, Pd, Pt, Ru, Zn 0,005—0,010. Коэффициент вариации равен 2—11 %.
Пробы иридия растворяют под давлением. Иридиевую губку получают из раствора обычным для платиновых металлов способом, но температура полного восстановления должна составлять 1000° С. Полученную губку растирают, смешивают с графитовым порошком н прессуют в таблетки для спектрального анализа.
Эталоны готовят добавлением отмеренных количеств растворов элементов- примесей к иридиевой губке. После сушки под инфракрасной лампой при 100° С эталоны-тщательно растирают н переносят в тигель для первичного восстановления при низкой температуре, а затем постепенно доводят температуру до 600° С в атмосфере водорода.
Методика получения эталонных образцов, применяемая для анализа других платиновых металлов, основанная на растворении, упаривании до сухого остатка и восстановлении до губки, неудовлетворительна в данном случае, так как хлориды таких элементов, как висмут, свинец н цинк, прн 1000° С улетучиваются и частично теряются.