Ноябрь 6th, 2012
Приготовление эталонов. В качестве исходных Материалов Для приготовления эталонов берут графитовый порошок, не содержащий определяемых элементов, и мелкодисперсные порошки чистых металлов или их окислов. Путем разбавления готовят эталонные порошки с содержанием Pt, Ir, Ru, Fe и Ni от 5-10″3 до 2-10-1%, Pd, Rh, Ag, Au, Cu, Si, Ba, Na, AI — от 5 1(Г4 до 2- 10Г» % и Mg — от 1 • 10_4 до 4-10 3%. Каждый эталон тщательно перемешивают и хранят в эксикаторе.
Ход спектрального анализа. В каждую платиновую лодочку с осадком помещают по 20—50 мг чистого графитового порошка. Осадок вместе с графитовым порошком извлекают из лодочки и тщательно перетирают в агатовой ступке. Полученную смесь взвешивают и делят на две равные части. Одну часть добавлением графитового порошка доводят до веса 150 мг, а вторую таким же добавлением — до 50 мг. При исходной навеске 3,0 г это соответствует концентрации примесей, различающимся в 10 и 30 раз. В зависимости от веса осадка, оставшегося после отгонки осмия, количество графитового порошка можно менять в ту илн иную сторону.
Навеску пробы перемешивают с графитовым порошком в агатовой ступке, а затем наполняют смесью электроды (диаметр кратера 3—4 мм и глубина 2—2,5 мм) Для каждого эталона и каждой навески анализируемой пробы наполняют по четыре электрода. В качестве источника возбуждения света используют дугу переменного тока (генератор ДГ-2). Спектры фотографируют при силе тока 6,5—7,0 а в течение 90 сек. Ультрафиолетовый участок спектра регистрируют на фотопластинке СП-1 чувствительностью 1,0—2,8 ед. ГОСТ илн на позитивной кинопленке чувствительностью 0,7—1,4 ед. ГОСТ. Видимый участок спектра регистрируют на негативной фотопленке чувствительностью 15—45 ед. ГОСТ. Ультрафиолетовый участок спектра снимают на кварцевом спектрографе ИСП-28 (ИСП-30), а видимый — на ИСП-51 с камерой 270 мм. Для ребенка — надувные санки-ватрушки.
В табл. 98 приведены аналитические линии при определении примесей в осмии и нижняя граница количественного определения примесей, полученная на спектрографе ДФС-8 при разбавлении концентрата примесей графитовым порошком до массы 50 мг и величине исходной навески осмия 3,0 г.
