Ноябрь 12th, 2012
Во всех описанных выше методах щелочные растворы 0s04 перед титрованием делают кислыми. Напротив, в методе [1462] к кислым растворам 0s04 прибавляют щелочь. В щелочном растворе этанол восстанавливает Os(VIII) до Os(VI), который затем титруют сульфатом хрома (II). Метод был предложен для определения титра кислых растворов 0s04. Он может быть также использован для анализа щелочных дистиллятов 0s04.
Восстановление Os(VIII) этанолом и титрование Os (VI) сульфатом хром а(П) [1462]. Аликвотную часть раствора 0s04 в воде или кислоте с концентрацией осмия 0,05—0,5 М приливают к смеси 5 мл этанола с 25 мл 2,5 N NaOH и оставляют на 20 мин. За это время 0s04 восстанавливается до Os (. I). Затем добавляют раствор НС1 с таким расчетом, чтобы получить 100 мл раствора, 0,5—5 N по НС1. Переводят этот раствор в сосуд для титрования, закрывают его полиэтиленовой пробкой, вытесняют из раствора кислород пропусканием азота или углекислого газа, после чего титруют потенциометри- чески сульфатом хрома(И).
