Декабрь 3rd, 2012
По этой причине, а также с целью включения определения осмия в общую схему анализа пытались растворять сплав в соляной кислоте [1849, 1948]. Отгонка осмия и рутения в этом случае проводилась отдельно из раствора и нерастворимого в соляной кислоте осадка. Бимиш [79, ч. I, стр. 179], объединив несколько вариантов метода анализа медно-никелево-железного сплава и основываясь на дан-ных работы [1948], показывающей возможность отделения рутения от преобладающего количества неблагородных металлов методом катионного обмена, рекомендует следующую методику растворения сплава в соляной и азотной кислотах, отделения осмия и концентрирования остальных платиновых металлов г.
Сплав помещают в стакан емкостью 600 мл, добавляют 200 мл концентриро-ванной HCI, накрывают часовым стеклом и ставят на баню. Растворение продол-жается в течение 48 час. Затем осторожно добавляют 5 мл концентрированной HNOg и отгоняют осмий. После замедления реакции добавляют еще 5 мл HN03. Раствор выпаривают досуха на бане. К остатку добавляют 8 мл концентрированной HCI и порциями по 10 мл добавляют воду до полного растворения солей. Доводят объем до 250 мл, отфильтровывают в склянку емкостью 2 л к разбавляют до 1,5 л. При этом pH раствора должен быть 1,2—1,5.
Этот раствор пропускают через колонку с катионитом Дауэкс-50Х (размер зерен 20—50 меш). Высота столба раствора, полученного после растворения 25 г королька, должна доходить до 70 см в колонке диаметром 4 см, заполненной смолой, вес которой во влажном состоянии составляет около 700 г. Скорость прохождения раствора через колонку 1,5 л!час.
Ионообменник промывают водой. Элюат и промывные воды собирают в стакан емкостью 4 л, подкисляют до pH 1,5 и выпаривают на бане до 50 мл. Раствор пере-носят в стакан емкостью 150 мл и выпаривают досуха в присутствии 3—4 мл 2%- ного раствора NaCl. Сухие соли растворяют в 30 мл воды, подкисляют до pH 1,5 и пропускают раствор через маленькую колонку высотой 4 см и диаметром 10 см со смолой Дауэкс-50Х.
