Декабрь 10th, 2012
Если количество меди, присутствующей в растворе и выделившейся в осадок, 0,3—0,4 г, добавляют еще 0,5 г меди в виде хлорида для более полного коллек- тирования родия. Суспензию перемешивают в течение 20 мин. Жидкость декан-тируют через слой бумажной массы, а осадок декантацией промывают несколько раз 2 N НС1. Осадок в стакане растворяют в 12 N НС1 в присутствии некоторого избытка Н202. Для полного растворения осадка раствор нагревают. Затем бумажную массу промывают смесью из Зч. X2N НС1и 1 ч.30%-ной Н202для растворения возможно присутствующего на ней осадка.
К раствору добавляют 100 мг NaCl и выпаривают до начала кристаллизации солей и появления паров SrrC(4. Для удаления олова в виде летучего соединения поступают, как описано выше. Если в растворе присутствует более чем 2 г небла-городных металлов, его перед отгонкой рутения пропускают через катионит.
Для отделения рутения полученный раствор выпаривают досуха для возможно полного удаления НС1. Остаток растворяют в воде и переносят в перегонную колбу, соединенную с приемниками, заполненными: 1-й — насыщенным раствором КМп04 (25МА), 2-й и 3-й — растворами НВг (40 и 15 мл). В перегонную колбу добавляют 50 мл НСЮ4 и нагревают ее и первый приемник, содержащий КМп04, до кипения. Кипячение раствора прекращают, когда его объем достигнет 10— 15 мл. В отгонах после их выпаривания с NaCl до влажных солей определяют рутений спектрофотометрическим методом с n-нитрозодиметиланилином (см. гл. IV). В промышленности часто нужно составление смет, а правила составления смет можно найти тут.
Раствор в перегонной колбе выпаривают до сухого остатка, обрабатывают царской водкой, переводят в хлориды и определяют платину, палладий, родий и иридий по экстракционной схеме. Платину и палладий отделяют от родия и ири-дия экстракцией иодидных комплексов ТБФ (см. гл. V). Палладий затем отделя-ют от платины в виде комплекса с n-нитрозодиметиланилином (см. гл. V). В водной фазе отделяют иридий от родия ТБФ (см. гл. V) и определяют их после разделения спектрофотометрически в виде комплекса с SnCI2.
