Декабрь 14th, 2012
14,12,12
Из полученного раствора выпариванием с НС1 удаляют HN03 и повторно осаждают платиновые металлы тиомочевиной. Растворяют осадок в смеси НС1 и HN03 и переводят платиновые металлы в хлориды, заканчивают операцию в не-больших фарфоровых тиглях (d = 2,5 см).
Для полного переведения в хлориды к раствору сульфидов в смеси НС1 и HN03 добавляют 0,5—1 мл концентрированной H2S04 и раствор нагревают до температуры кипения серной кислоты в течение 1—2 мин. После этого при умеренной температуре удаляют H2S04. Сухой остаток смачивают водой и снова выпаривают досуха. Соли растворяютв воде и добавляют по каплям 5%-ный раствор гидрокарбоната натрия до щелочной реакции, однако количество гидрокарбоната не должно превышать 0,5 мг.
После нейтрализации сразу прибавляют концентрированную НС1 (2—3 капли) и 1 каплю 2%-ного раствора НСЮ4 и нагревают раствор на водяной бане до влажных солей. Разрушают НСЮ4 бромистоводородной кислотой до прекращения выделения Вг2, затем разрушают бромиды азотной кислотой, добавляемой по каплям, и переводят в хлориды повторным выпариванием раствора с несколькими каплями HCI в присутствии NaCl (одна капля 5%-ного раствора NaCl). Если вы хотите сплатить коллектив на своем производстве, тогда вам нужен корпаратив. На работе часто делают корпаративы, для этого понадобиться банкетный зал. Так же вы съэкономите выбрав этот банкетный зал.
Все перечисленные операции обеспечивают полное переведение платиновых металлов в комплексные хлориды, используемые для дальнейшего разделения методом распределительной хроматографии на бумаге. Методику разделения эле-ментов в системе, стационарной фазой которой служит насыщенный раствор хло-рида лития, а в качестве подвижного растворителя—10%-ный раствор HCI в метилэтилкетоне,— см. гл. V [130].
Проявляют хроматограммы раствором n-ннтрозодиметиланилина. Реакция с этим реагентом протекает медленно, поэтому элюирование проводят после полного развития окраски — через 12—24 час. после проявления хроматограммы.
