Декабрь 17th, 2012
18.12.12
Количественное определение элементов в зонах может быть выполнено визуальным методом по эталонным хроматограммам, а также спектрофотометрическими методами. Родий и платину определяют после элюирования из зон хроматограмм в виде соединений с n-нитрозодиметиланилином (см. гл. IV). Палладий определяют после мокрого сжигания зоны спектрофотометрически с сульфонитрофено- лом М, иридий — кинетическим методом.
Навеску (4—7 г для железных метеоритов и 15—20 г для каменных метеори-тов) разлагают в перегонной колбе 70% -ной НСЮ4 при температуре кипения хлор-ной кислоты. Перегонную колбу соединяют с ловушкой для паров НС104 (300 мл), затем с холодильником и двумя приемниками (30 мл), наполненными 3%-ной Н202 для поглощения рутення н осмия. На производстве часто нужно литье пластмасс.
Содержимое приемников быстро переносят в другую перегонную колбу с термометром и отгоняют при кипячении с 5 мл концентрированной H2S04 н 30 мл 30% -ной Н202 при 105—110° С в течение 30 мин. Ловушку заполняют 25 мл воды, а приемники — 10 и 5 мл 5%-ного раствора тиомочевины в смеси спирта и HCI (1 tl).
После окончания отгонки 0s04 кипятят раствор в ловушке с 15 мл 70%-ной НСЮ4. Определяют Осмий в приемниках после нагревания растворов в горячей водяной бане в течение 15 мин. Разбавляют раствор в мерной колбе емкостью 25 мл смесью спирта и HCI и измеряют светопоглощение при 480 нм (см. стр. 266).
Оставшийся в перегонной колбе основной раствор кипятят для разложения Н202, прибавляют раствор NaBr03 и отгоняют Ru04. Ловушку и приемники заполняют 20 мл 3%-ной Н202 в 6 N НС1.
Источник: http://moldstar.ru/
