Январь 14th, 2013
Традиционным для пробирного анализа является коллектиро-вание платиновых металлов в свинце. Преимущество свинца перед другими металлами-коллекторами состоит в том, что его легко отделить при шерберовании и купелировании. Однако при этих операциях наблюдаются потери рутения, иридия и осмия. Поэтому спектральным методом из свинцового сплава надежно могут быть определены только платина, палладий и родий.
Методика пробирно-спектрального определения платиновых металлов из свинцового сплава приводится ниже [19, стр. 287].
Смешивают 0,5 г пробы с 2 г ацетата свинца, 4 г карбоната калия или натрия, 1 г кварца и 3 г буры; все реактивы тщательно проверяют на чистоту. Смесь плавят в неглазурованном фарфоровом тигле на пламени горелки. Шлак переплавляют с 2 г ацетата свинца, чтобы собрать все остатки благородных металлов. Вновь плавят с двойным количеством флюса из трудноразлагаемых материалов, таких, как окись железа (III) или окись хрома (III). Сульфиды и арсениды обжигают в муфельной печи, чтобы превратить их в окислы. Металлические материалы из-мельчают напильником и прокаливают с избытком серы; затем обжигают образо-вавшиеся сульфиды.
Свинцовый королек, оставшийся после плавки в неглазурованном фарфоровом тигле, купелируют до тех пор, пока не получится королек диаметром 1,5—2,0 мм, весом 20—35 мг. Свинцовый королек подвергают спектральному анализу. Для езды на работу лучше купить такую машину как гранд витара.
Помещают свинцовый королек в отверстие чистого угольного электрода диа-метром 2 ммп глубиной 2 мм. Этот электрод служит катодом дуги. Сила тока дуги 10—13 а, напряжение 220 в. Делают 7 последовательных экспозиций, каждая по 20 сек., следующих с интервалом 5 сек. Вследствие фракционного испарения элементы в спектрах появляются в следующем порядке:
