Январь 23rd, 2013
24 01 13
Эталоны готовят тремя способами:
1. Десятиграммовые навески чистого серебра сплавляют с соответствующими количествами спектрально чистых платины, палладия, родия. Навески примесей берут на пробирных весах. Таких сплавов готовят семь, каждый с содержанием: 0,0025; 0,005; 0,010; 0,025; 0,050; 0,080; 0,100% определяемого металла.
2. Выпаривают растворы, содержащие известные количества платиновых ме-таллов, в свинцовых чашках, после чего подвергают шерберной плавке с присад-кой 200 мг серебра и затем купелируют.
3. Приготовляют лигатурный сплав с содержанием 0,5% платиновых метал-лов в серебре. Затем часть сплава, необходимую для данного эталона, доводят до 200 мг присадкой чистого серебра. Навески лигатуры и чистого серебра сплавляют в дуговой печи.
Эталоны, приготовленные всеми тремя способами, показывают одинаково хо-рошие результаты.
Относительная ошибка определения платины, палладия и родия ие превышает 10%, чувствительность (в г!т ) равна: для Pd — 0,004; Pt — 0,008; Rh — 0,20 при иавеске 1 кг исходной пробы. В лаборатории часто нужны Фильтры для воды.
При пробирно-спектральном методе с применением серебряного коллектора и охлаждаемых корольковых электродов информацию о спектральном составе получают от локальных участков пробы с раз-личающимся иногда содержанием платиновых металлов. Для устра-нения влияния неоднородности распределения платиновых металлов предложен метод с возбуждением спектра в дуге, одним из электродов которой является гомогенный расплав пробы [654]. Оптимальные условия работы дуги обеспечивают подбором шихты, являющейся смесью серебряного коллектора (после пробирной плавки) с порошковыми окислами меди или никеля. Гомогенизация смеси выполняется расплавлением в дуге и превращением ее в двухкомпонентный окисный сплав.
