Январь 28th, 2013
В корольки добавляют при плавке 2 мг золота, которое служит внутренним стандартом и одновременно обеспечивает лучшее кол- лектирование в серебре платины и палладия. Серебряные корольки весом 10 мг вводят в дугу постоянного тока и спектрографируют до полного сгорания.
Анализ серебряио-свиицовых и золото-свиицовых сплавов иа платину, палладий и роднй [79,1382]
Серебряные или золотые корольки пробирной плавки сплавляют со свинцом (10% Ag и 90% РЬ или 5% Аи и95% РЬ) и определяют в этом сплаве платину, палладий и родий. Эталоны готовят раство-рением в свинце чистых платиновых металлов. Спектральные ли-нии свинца служат внутренним стандартом [79, 1382].
Анализ медно-серебряного сплава.
Для того чтобы получить возможность определять наряду с платиной, палладием и родием рутений и иридий, полученные после пробирной плавки, серебряные корольки сплавляют с медью
(4—6% Ag и 96—94% Cu). Платиновые металлы образуют с медью сплавы, равномерно распределяясь в ней.
Для анализа материалов, содержащих платиновые металлы в навеске исходной пробы от 0,2 до 2 мг, разработан метод с исполь-зованием 2 г медно-серебряных электродов.
Серебряный королек весом 80—120 мг сплавляют с 2 г меди в дуговой печи в графитовом тигле при 1300—1400° С. Полученный королек раздавливают в плас-тину толщиной 1,5—2 мм, делят ее на две части, которые вставляют в гнезда за-жимом, охлаждаемым проточной водой. Условия фотографирования те же, что и для серебряных корольков [402]. Работать в лаборатории лучше всего под красивые треки.
Для количественного определения используют метод трех эталонов. При фото- метрироваиии линии примесей измеряют из неослабленной части спектра, линии сравнения — из ослабленной части спектра, так как почернение линии элемента сравнения (меди) больше, чем почернение линий примесей. При таком способе по-чернения линии выравниваются и уменьшается ошибка фотометрирования.
В табл. 92 приведены аналитические пары линий. Интервал оп-ределяемых содержаний 0,01—0,10%.
