Февраль 13th, 2013
Концентрирование платиновых металлов экстракцией и их спектральное определение. Экстракция как метод концентрирования в эмиссионном спектро-химическом анализе платиновых металлов еще не по лучила широкого применения, хотя обладает рядом преимуществ по сравнению с методом соосаждений и сорбции.
Во-первых, отсутствуют потери примесей вследствие соосаждения или сорбции на осадках; во-вторых, сравнительно быстро наступает равновесие, что позволяет в короткое время провести цикл экстракций, когда при единичной экстракции не удается добиться желаемого обогащения пробы. О возможностях метода свидетельствует высокая чувствительность [1191]. Для образца 3 г сообщаются следующие пределы определения (в %): Pt и Pd— 1 -10_6; Ir, Rh, Ru—5-lOf;6, Os— 2-10-4.
Определение платины и палладия с применением хроматографии на бумаге [135]. Благородные металлы остаются на месте нанесения капли раствора, а неблагородные металлы движутся по бумаге вместе с фронтом растворителя. Для удержания платиновых металлов на старте используют их свойство образовывать нерастворимые в соляной кислоте соединения с тионалидом. Продолжительность хроматографирования 7—10 час. Пятно с платиной (желтого цвета) вырезают, помещают в тигель с 40 г угольного порошка и 5% сульфата натрия и добавляют несколько капель серной кислоты. Затем пробу упаривают, прокаливают 15 мин. при 400° С и анализируют в дуге переменного тока. Чувствительность определения платины 100 мкг!мл. Коэффициент вариации 10%.
