Февраль 26th, 2013
Эталоны получают введением аликвотных растворов элементов-примесей в рутениевый раствор и восстановлением до губки.Эталоны для определения кремния готовят смешиванием стандартного порош-ка двуокиси кремния и графита с рутениевой губкой. Остаточную концентрацию кремния в эталоне находят по методу добавок.?Примеси в иридии определяли в работах [233, 420]. Порошок иридия смешивали с графитом и смесь запрессовывали в графито-вый электрод.Применяли метод порошка [341, 557], метод фракционного испа-рения [237] и метод восстановления из раствора [79, стр. 324].Метод фракционного испарения [237]. Анализ иридия этим методом выполняется так же, как и анализ рутения (см. анализ рутения высокой чистоты). Аналитические линии примесей приведены в табл. 98. В этой же таблице указана нижняя граница количественного определения примесей.Метод с предварительным растворением и восстановлением до металла [79, стр. 324]. С помощью этой методики определяют 14 элементов в следующих интервалах концентраций (в %): Fe 0,015- 0,03; Si02 0,010-0,025; Rh 0,005 — 0,020; Cu, Au, Pb, Ag 0,005-0,015; Bi, Co, Ni, Pd, Pt, Ru, Zn 0,005-0,010. Коэффициент вариации равен 2-11 %.Пробы иридия растворяют под давлением. Иридиевую губку получают из раствора обычным для платиновых металлов способом, но температура полного восстановления должна составлять 1000° С.
