Февраль 26th, 2013
Полученную губку растирают, сме-шивают с графитовым порошком н прессуют в таблетки для спектрального анализа.Эталоны готовят добавлением отмеренных количеств растворов элементов- примесей к иридиевой губке. После сушки под инфракрасной лампой при 100° С эталоны-тщательно растирают н переносят в тигель для первичного восстановле-ния при низкой температуре, а затем постепенно доводят температуру до 600° С в атмосфере водорода.Методика получения эталонных образцов, применяемая для анализа других платиновых металлов, основанная на растворении, упаривании до сухого остатка и восстановлении до губки, неудовлетворительна в данном случае, так как хлориды таких элементов, как висмут, свинец н цинк, прн 1000° С улетучиваются и частично теряются.Анализ осмия высокой чистотыВ осмии высокой чистоты примеси определяют химико-спект- ральным методом [557], который основан на отгонке осмия в виде четырехокиси и последующем спектральном анализе концентрата, а также прямым спектральным методом [236].Химико-спектральный метод. Подготовка проб к анализу. При подготовке проб осмий отгоняют по схеме [272]. Навеску металла весом 3 г, ото-бранную из различных мест аналитической пробы, помещают в платиновую лодочку, которую прн помощи специальной платиновой вставки вдвигают в трубчатую электрическую печь.
