Февраль 26th, 2013
В зависимости от веса осадка, оставшегося после отгонки осмия, количество графитового порошка можно менять в ту илн иную сторону.Навеску пробы перемешивают с графитовым порошком в агатовой ступке, а затем наполняют смесью электроды (диаметр кратера 3-4 мм и глубина 2-2,5 мм) Для каждого эталона и каждой навески анализируемой пробы наполняют по четыре электрода. В качестве источника возбуждения света используют дугу переменного тока (генератор ДГ-2). Спектры фотографируют при силе тока 6,5-7,0 а в течение 90 сек. Ультрафиолетовый участок спектра регистрируют на фотопластинке СП-1 чувствительностью 1,0-2,8 ед. ГОСТ илн на позитивной кинопленке чувствительностью 0,7-1,4 ед. ГОСТ. Видимый участок спектра регистрируют на негативной фотопленке чувствительностью 15-45 ед. ГОСТ. Ультрафиолетовый участок спектра снимают на кварцевом спектрографе ИСП-28 (ИСП-30), а видимый — на ИСП-51 с камерой 270 мм.В табл. 98 приведены аналитические линии при определении примесей в осмии и нижняя граница количественного определения примесей, полученная на спектрографе ДФС-8 при разбавлении кон-центрата примесей графитовым порошком до массы 50 мг и величине исходной навески осмия 3,0 г.Прямой спектральный метод [236].
