Февраль 28th, 2013
После определения иридия к раствору прибавляют 5 мл H2SO4, выпаривают сначала до паров S03, а затем повышают температуру до температуры кипения H2S04, чтобы получить комплексные сульфаты платиновых металлов [459]. В сернокислом растворе отделяют платину от родня и иридия осаждением ее в виде сульфида сернистым аммонием (см. гл. V). Если необходимо, проводят переосаж- денне.
В фильтрате после отделения платины определяют родий либо полярографи-ческим [265], либо спектрофотометрнческий методом прн помощи хлорида олова. Прн определении родня полярографическим методом после отделения платины в виде сульфида окисляют находящуюся в фильтрате сульфидную и элементную серу перекисью водорода. Далее выпариванием и кипячением сернокислого раствора в присутствии Na2S04 переводят родий в’комплексный сульфат, и после удаления избытка H2S04 снимают полярограмму его раствора в ячейке с капельным ртутным электродом от+ 0,1 в. Для вашей лаборатории очень важно соблюдение безопасности. Одним из необходимых условий это хорошая вытяжка. Заказать качественную вытяжку можно тут — приточно-вытяжные установки.
Для определения родня спектрофотометрнческий методом после осаждения платины окисляют избыток сульфида перекисью водорода, удаляют избыток H2S04 выпариванием раствора досуха. Сухой остаток обраба-тывают NaCl и HCI, переводят родин в хлорнды, как обычно, и определяют его при помощи SnCI2 (см. гл. IV).
