Март 21st, 2013
Титрованию восстановителями обычно предшествует окисление иридия(Ш) до иридия(1У). По этой причине в испытуемом растворе не должно быть никаких восстановителей и органических веществ, которые могут препятствовать полному окислению иридия. Для окисления иридия(Ш) применяют хлорную воду, азотную кислоту или перекись водорода в HCI (1 : 1). Если к.т.т. определяют визуально или амперометрически, избыток окислителя необходимо удалять перед титрованием. При потенциометрическом методе окислитель не мешает, так как он титруется вначале с отдельным скачком потенциала.
Потенциометрическое и визуальное титрование и р и д и я(1У) гидрохиноном, солью Мора, аскорбиновой кислотой [494]. Раствор, содержащий смесь различных хлоридов иридия (III) и (IV), подкисляют HCI и обрабатывают окислителем (смесью НС1 и HNOs, хлорной водой или Н202). После кипячения с окислителем раствор выпаривают в водяной бане до сухих солей. HN03 удаляют повторным выпариванием с НС1, Сухой остаток растворяют в 50—80 мл 0,5— 1JVHC1 и титруют раствором восстановителя при комнатной температуре. При определении 1—15 мг иридия применяют 0,01—0,05 N растворы восстановителей.
В случае потенциометрического титрования индикаторным электродом служит платиновая проволока, электродом сравнения — насыщенный каломельный электрод. При визуальном титровании точку эквивалентности определяют с помощью индикаторов (дифениламина [494], о-диаиизидина [1476], дихлорбеизидина [1599], о-фенаитролииа [494]).
