Март 21st, 2013
Амперометрическое титрование и р и д и я(1У) гидрохиноном [480J. Раствор комплексного хлорида иридия выпаривают почти досуха в присутствии NaCl. Приливают 25 мл НС1 (1:1) и несколько капель Н2Оа, нагревают на водяной бане, прикрыв стакан часовым стеклом, до тех пор, пока выделение пузырьков почти не прекратится. При этом иридий(Ш) окисляется до иридия(1\’). Затем кипятят раствор на плитке около 5 мин. для удаления хлора, образовавшегося при взаимодействии НС1 с На02. Охлаждают раствор и переносят в стакан для титрования, разбавляют до 10—30 мл 0,1 N раствором NaCl и титруют гидрохиноном (1 мл раствора реагента отвечает 0,1 или 1,0 мг иридия).
Титрование проводят по катодной волне восстановления иридия(1 V) при потенциале, отвечающем его предельному току от+0,4 до —0,5 в. Индикаторным электродом служит вращающийся платиновый электрод, электродом сравнения — насыщенный каломельный. Метод пригоден для определения 10~ —10~3 М ири* дия, точность определения 1—2% . Определению иридия не мешают родий, платина, палладий, медь, никель, селен, теллур. Железо может быть связано в комплекс добавлением 2 мл 60% -иой H3POj.
