Март 21st, 2013
Микротитроваиие иридия гидрохиноном в сернокислой среде [1599]. К анализируемому раствору, помещенному в маленькую пробирку, добавляют 5 капель смеси HaS04 и LiaSOj1, 2 капли 72% -иой HCIO4 и 1 каплю индикатора— 3,3-дихлорбензидина. Стенки пробирки обмывают водой и нагревают ее иа горелке до исчезновения окраски. После этого нагребают ице 2 сек. За это время раствор приобретает розово-фиолетовую окраску. Вынимают пробирку из пламени, охлаждают, добавляют 2 мл воды, снова нагревают и кипятят 10 сек. для удаления продуктов разложения НСЮ4.
Охлаждают раствор и титруют его раствором гидрохинона (1мл соответствует 0,1 мг Ir) до почти полного исчезновения розово-фиолетовой окраски. Затем прибавляют 1 каплю индикатора и оставляют иа 1 мни. За это время раствор снова становится желтым. Титрование продолжают до исчезновения желтой окраски индикатора.
Для проверки можно снова окислить иридий и вновь оттитровать его гидро- хииоиом. Интенсивность окраски зависит от многих факторов. Поэтому условия титрования доЛжны соблюдаться точно.
