Март 21st, 2013
Платина мешает при равном содержании, а родий — при десятикратном. Медь, кобальт, железо, олово, свинец, селен и теллур не мешают даже при 400—500- кратном избытке.
В стаканчик емкостью 50 мл наливают 25 мл раствора, 1N по H2SOi и содержащего от 0,06 до 7,5 мг Pd, и приливают из микробюретки стандартный раствор тиомочевины, титр которого был определен иодометрически. Титрование проводят с помощью обычной установки с индикаторным электродом (анодом) — платиновой проволокой и электродом сравнения — насыщенным каломельным элементом) по анодному току тиомочевины при 1,0 в. После достижения точки эквивалентности начинается частичное растворение осадка вследствие образования комплексов, содержащих 3 и 4 молекулы тиомочевины. Присутствие соляной кислоты искажает нормальный ход кривой титрования.
Кроме прямых титрований, основанных на осаждении, предложены косвенные методы, в которых осаждение является первой стадией анализа. Палладий выделяют из раствора каким- либо осадителем: иодидом калия [121], хинальдиновой или а-пико- линовой кислотами [1405, 1415], солью Рейнеке [46]. Затем осадки переводят в растворимые комплексные соединения, после чего титруют либо один из продуктов этой реакции [1405], либо избыток комплексующего аниона [1415], либо, палладий [121]. Такие методики довольно сложны, особенно та, в которой осадителем служит соль Рейнеке [46].
