Март 21st, 2013
На комплексообразовании основаны методы амперометричеекого титрования малых количеств палладия унитиолом [555] и триазе- ном [372], димеркаптотиапироном 1439а]. Триазен позволяет определять палладий в смесях его с золотом, которое Служит амперометрическим индикатором при титровании и может быть тоже определено этим реагентом. З-Метил-2, 6-димеркаптотиапироном палладий титруют с потенциометрической индикацией к.т.т. Определению мешает платина. Различие в устойчивости соединений реагента с палладием и платиной(П) положено в основу дифференциального метода определения этих элементов при соотношении от 1 : 10 до 10 : 1.
Титриметрические методы, основанные .-на реакциях окисления — восстановления (см. табл. 52, № 38—41)
Проведение окислительно-восстановительных титрований в хлоридных системах сопряжено с трудностями вследствие неустойчивости Pd(IV) (Е° PdCl^/PdCl*» =1,2 в). Чтобы предотвратить восстановление Pd(IV), его получают в виде труднор астворимого (NH4)2 • •[PdClel окислением [PdCl4]2~ персульфатом аммония или азотной кислотой [570]. Осадок отфильтровывают и восстанавливают Pd(IV) сульфатом железа(П), избыток которого титруют окислителями. Таким довольно громоздким методом определяют 2—15 мг палладия в присутствии небольшого избытка платины.
