Март 21st, 2013
Полученный раствор нагревают в течение 50 мин. на водяной бане при 704; +4° С. Затем охлаждают раствор, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют до метки водой. Величина pH этого раствора должна быть 4,1. (В более кислых растворах окраска развивается ие полностью, а в более щелочных может выпасть гидроокись.) Оптическую плотность измеряют при 610 нм по отношению к раствору, содержащему реагент и буферную смесь. Окраска устойчива в течение час. Эталон может сохраняться несколько часов. Закон Бера соблюдается в интервале от 0,17 до 2,58 мкг/мл.
Кетоны — ацетилацетон [881], теноилтрифторацетон [1638] образуют с рутением(Ш) комплексы, экстрагируемые органическими растворителями (см. выше, стр. 252).
Пиридиновыеи тиоазольные гетероциклические азосоединения — (2-шридилазо)-резорцин (ПАР) и 4-(2-диазолилазо)-резорцин (ТАР) [88] рекомендованы для одновременного определения рутения и осмия вследствие значительной разницы спектров поглощения этих элементов, 4-(2-Пиридилазо)-резорцин образует с рутением(1У), находящимся в растворе в виде хлорида или перхлората, соединение, растворимое в диоксане и характеризующееся широким плато К = 560 нм. Максимум светопоглощения аналогичного соединения осмия лежит при 510 нм (см. табл. 55). Возможно одновременное определение этих элементов при отношении Ru : Os от 5 : 1 до 1 : 2 (при абсолютных количествах рутения 7,9—6,3 мкг и осмия 7,4— 104 мкг).