Март 21st, 2013
Изучались цветные реакции осмия и с другими моно- и дисуль- фоновыми кислотфш — производными аминофенола [1413], амино- нафтола [1413, 14*9], диоксибензола [1412], а также с ароматическими аминокислотами: аминобензойной [1413], аминосалициловой [1520], антраниловой [1413, 1414, 1416].
Как уже упоминалось, наиболее чувствительна реакция осмия с антраниловой кислотой (0,008 мкг!см1). Осмий в степенях окисления (IV), (VI) и (VIII) при pH 5,5—6,5 и нагревании реагирует с антраниловой кислотой с образованием темно-фиолетового комплекса. Оптимальная область концентраций 2—6 мкг/мл осмия. При больших концентрациях возможно выпадение в осадок гидроокиси осмия.
Определение при помощи антраниловой кислоты [1413]. К раствору, содержащему осмий(1У) в количестве 25—200 мкг, добавляют & мл 2%-ного водного раствора антраниловой кислоты и разбавленный раствор NaOH до pH 6. Затем нагревают иа бане 10 мин.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки Дистиллированной водой. Если испытуемый раствор содержит Os(Vl) или Os (VIII), то его приливают к 5 мл раствора реагента в колбе емкостью 25 мл, доводят до метки буферным раствором с pH 5,9, который получают, смешивая 9,5 мл 0,2 М раствора СНзСООЫа с 0,5 мл 0,2 М СН3СООН, и оставляют стоять в течение 1 часа. Измеряют светопоглощение при 460 нм. В присутствии других элементов платиновой группы и неблагородных металлов к раствору осмия для ¦маскирования добавляют по 1,5 мл 1%-ного раствора ЭДТА на каждый миллиграмм металла-примеси.
