Март 21st, 2013
Большое практическое применение нашел метод определения осмия при помощи роданида натрия. Его используют для определения осмия в различных природных объектах (минералах, рудах и т. п.). Желто-оранжевая окраска комплексного роданида, образующегося при добавлении роданида натрия к водному раствору 0s04, устойчива более 24 час. Чувствительность реакции 0,1 мкг/мл Os. Оптимальные условия образования роданидного комплекса осмия: отношение [SCN»I : [Os] ^ 36 000. Подчинение закону Бера наблюдается в интервале концентраций 0,2—5 мкг/мл Os [674, 675]. При использовании роданида аммония (вместо роданида натрия) рекомендуемый интервал концентраций осмия от 3 до 15 мкг/мл. Платина, палладий и железо мешают лишь начиная от 10-кратных количеств [1626].
Вследствие различия в характере спектров поглощения роданид- ных комплексов осмия и рутения возможно их одновременное определение [676] (стр. 253).
Определение осмия при помощи роданида натрия [674]. К водному раствору 0s04 в колбе емкостью 25 мл, содержащему
125 мкг осмия, добавляют2,5лм 0,01 N кислоты (HClOi, H2SOi илн HCl) и затем избыток NaSCN. Объем доводят водой до 15 мл, нагревают раствор 15 мин. на кипящей водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до 25 мл. Оптическую плотность измеряют прн 470 нм, используя воду в качестве раствора сравнения.
