Март 21st, 2013
Мешают хлориды, так как в растворе хлоросматов окисление и экстракция осмия затруднены. Метод был применен для определения осмия в растворах сульфата уранила, содержащего примеси — медь, никель, железо.
Определение осмия в виде OsO* [1158]. Раствор, содержащий 0,4—3,3 мкг Os в делительной воронке на 60 мл, разбавляют до 5 мл 6 jV H2S04. Осмнй окисляют 5%-ным раствором КМп04, приливая его по каплям до устойчивой розовой окраски, которую затем обесцвечивают несколькими каплями 2%- ного раствора соли Мора. Быстро приливают 3 мл 15 М HN03, 2 мл воды и экстрагируют OsOi двумя порциями хлороформа по 10 мл. Экстракты сливают в другую делительную воронку емкостью &0 мл, содержащую 10 мл 0,1 М H2S04, и промывают водой для удаления следов HN03. Хлороформный экстракт сллиают в мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую ~ 1 г безводного Na2S04, и разбавляют до метки хлороформом.
