Март 21st, 2013
Раствор комплексного хлорида родня в 2 N НС1, содержащий 30—350 мкг/мл родия, нагревают до 60—70° С и приливают 1—3 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина для восстановления иридия до (III) и платины до (II). Охлаждают, переводят в мерную колбу, разбавляют 2 N НС1 и фотометрируют прн .490 нм. При малом содержании иридия и платины в пробе раствором сравнения служит 2N НС1.
При содержании иридия и платины ^ 1,5 мг в качестве раствора сравнения используют раствор иридия и платины (с концентрацией этнх элементов, равной их концентрации в восстановленном испытуемом растворе), к которому прибавляют солянокислый гидроксиламин.
Предложен еще один неорганический реагент для определения родия —азид натрия [1411], образующий при реакции с хлороро- диатом в растворе смесь соединений, характеризующихся краснорозовой окраской (Ятах = 405 и 480 нм). Определение по первой полосе поглощения более чувствительно, однако рекомендуют пользоваться второй, чтобы избежать влияния других элементов. Метод применим в присутствии 25-кратных количеств Cd, Zn, Hg, А1, щелочноземельных металлов. Не мешают 4—5-кратные количества осмия и рутения и равные количества иридия. Ag и РЬ образуют нерастворимые азиды, Cr, Th, Ti, Zr — нерастворимые гидроокиси.
