Март 21st, 2013
Раствор охлаждают, переносят в мерную ко,лбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки и измеряют оптическую плотность при 430 нм. Платина и золото образуют с реагентом труднорастворимые соединения, которые отфильтровывают перед измерением оптической плотности. Палладий рекомендуют отделять диметилдиок- симом, после чего определяют родий прямо в фильтрате. Иридий мешает определению. В случае его присутствия предложено отделять перед определением родий от иридия порошком сурьмы [1903]. Присутствие сульфат-ионов не мешает определению.
Предложена методика определения родия с этим реагентом в присутствии иридия при соотношении Rh : Ir до 1 : 800 [1673], основанная на селективной экстракции комплексов родия после добавления восстановителя (SnCl2 или СгС12).
К раствору, 3—9 М по НС1, добавляют реагент (1 мл на каждые 100 мкг Rh), 10 капель 10%-ного раствора SnCla-2H20 в 2 N НС1 для восстановления иридия (IV) и экстрагируют комплекс родия дважды хлороформом порциями по 15 мл. Иридий в этих условиях не экстрагируется. Экстракт выпаривают на водяной бане, остаток растворяют в 5 мл этанола, кипятят с 25 мл 2,5 М НС1, охлаждают, помещают в колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой и измеряют поглощение при 430— 435 нм.
